Spectrometru de masă cu timp de zbor plasmatic cuplat cu senzor GBC (ICP-TOFMS)



1. Rezumat

Spectrometrul de masă cu timp de zbor accelerat cu unghiul drept cu cuplare inductivă (ICP-oa-TOF-MS) pentru analiza calitativă, cantitativă și izotopică a elementelor pentru analiza probelor de soluții pe bază de apă și de ardere laser cu sensibilitate ridicată, precizie ridicată și precizie ridicată.

1.1 Tipuri de instrumente

Instrumentul este alcătuit din surse de ioni plasmatice cuplate prin inducție, optică ionică, analizator de masă de timp de zbor accelerat cu unghiul drept cu cavitate de reflecție ionică, sistem de detectare a ionilor echipat cu sistemul de procesare a datelor și altele; Stația de lucru și software-ul necesar pentru controlul instrumentelor și colectarea, prelucrarea și stocarea datelor; Instrumentul trebuie să includă toate sistemele necesare pentru întreținerea eșantioanelor în vid ridicat și pentru nebulizarea soluției convenționale, precum și echipamentele și software-ul necesare pentru funcționarea instrumentului.

1.2 Cerințele indicatorilor cheie

1.2.1 * Analiza cantitativă simultană a nu mai puțin de 60 de elemente

1.2.2 Intervalul dinamic liniar 108, cu o abatere liniară menținută sub 20%

1.2.3 Procesul de analiză complet automatizat

1.2.4 Cu o interfață care se potrivește perfect cu accesorii de ardere cu laser pentru a controla procesul de preluare și analizare a arderii cu laser

1.3 Unități principale de sistem

1.3.1 Sisteme de generare a frecvenței radio RF controlate de calculator, inclusiv alimentația RF, sistemul de potrivire a impedanței, cutia torței și componentele atomizatorului

1.3.2 Sisteme de eșantionare ionică și sisteme optice cu focalizare ionică

1.3.3 Sistemul de vid, cu sistem de citire și interblocare, cu supapa de ușă în spatele conului de nivel al treilea, întreținerea conului de nivel al treilea nu distruge sistemul de vid

1.3.4 Sisteme de flux de argon controlate de calculator

1.3.5 Accelerator ionic cu unghiul drept cu cavitate de reflectare ionică

1.3.6 Sistemul de detectare a ionilor acumulativi cu amplificare impulsivă controlată de prag

1.3.7 Sisteme de control al instrumentelor și de colectare a datelor realizate prin calculator

1.3.8 Instrumente pentru structura desktop

1.3.9 Echantionare automată opțională controlată complet de software

1.3.10 Nebulizator de sticlă cu axe concentric cu cameră de ceață rotativă din sticlă termostată

1.3.11 Sisteme de staţii de lucru



Indicatorii performanței instrumentelor

2.1 Domeniul de calitate

* Instrumentul ar trebui să poată detecta toți ionii pozitivi cu raportul de sarcină masă (m/z) în intervalul 1-260amu.

2.2 Distincția instrumentelor

* Capacitatea de rezoluție a masei analizatorului de masă (FWHM) pentru a atinge: 5Li, m / Δm > 600; Pentru 238U, m/Δm > 2000.

2.3 Intervalul dinamic liniar

Gama dinamică liniară a instrumentului trebuie să atingă 8 grade de cantitate, iar deviația liniară nu trebuie să fie mai mare de 20%.

2.4 Sensibilitatea la abundență

În condiții de funcționare obișnuite, valoarea de fundal este mai mică de 5 cps (numărate pe secundă) în gama de masă întreagă de 1-260amu.

2.5 Ionii de oxid

În condiții de funcționare obișnuite, intensitatea semnalului oxidului pentru toate elementele nu este mai mare de 3,0% din intensitatea lor ionică; Valoarea tipică CeO/Ce este < 1%.

2.6 Ionii cu preț ridicat

În condiții de funcționare obișnuite, intensitatea de vârf ionic de înaltă valoare a tuturor elementelor nu este mai mare de 2% din intensitatea de vârf ionic monovalent; Valoarea tipică Ba++/Ba+<1%.

2.7 Viteza analizei

* Instrumentul trebuie să poată finaliza analiza a cel puțin 120 de elemente în 30 de secunde, timp care trebuie să includă timpul de clătire a canalului de eșantionare pentru pregătirea următoarei probe.



Indicatorii de performanță pentru analiza instrumentelor

3.1 Limitări de detectare

În condiții de funcționare obișnuite, folosind fereastra de timp implicită a producătorului (sau fereastra de lățime a masei), testarea soluției apeoase HNO3 la 1% a Be, Co, Rh, In, Cs, U care conține 1ppb (ng / ml), instrumentul ar trebui să obțină limite de detectare < 10ppt (ng / L, pentru Be, Co) și < 1 ppt (ng / L, pentru Rh, Cs, In, U). Limita de detectare este de 5 secunde timp integral, de trei ori mai mare decât deviația standard de 10 citiri.

3.2 Testarea raportului izotopic

* Precizia de măsurare a raportului izotopic Ag ar trebui să fie mai bună decât 0,1%, eșantionul de testare este soluția de Ag cu abundență naturală de 10ug / L, utilizând o integrare de 3x5s.



Specificațiile tehnice ale sistemului de generare a frecvenței radio

4.1 27.12 MHz, 2.0KW de putere RF, puterea RF poate fi reglată continuu sub 1600W. Echipamentul de ieșire a gazelor de răcire este echipat cu senzori de flux de gaze cu dispozitive de tăiere automată a gazelor de răcire.

4.2 În cazul în care limitele de funcționare sunt depășite, dispozitivul de siguranță sau de blocare este tăiat automat. Limitele de operare trebuie să includă, dar nu se limitează la, fluxul de argon și fluxul de apă de răcire.

4.3 Aprinderea, controlul puterii RF, potrivirea impedanței și mişcările de oprire pot fi controlate manual și automat.



Specificațiile tehnice ale sistemului de probă

5.1 Torți

* Tubul de torță este fixat pe un suport mobile, care permite mișcări în sus și în jos, în ieșire și laterale, iar poziția tubului de torță față de conul de eșantionare poate fi reglată în direcțiile X, Y și Z (distanțe de parcurs de 5 - 25 mm; -2 - 2 mm și -2 - 2 mm, cu pași de reglare de 0,1 mm)

5.2 Nebulizatoare și camere de ceață

5.2.1 Pulverizatorul axului concentric este fabricat din materiale rezistente la acid hidrocloric și acid nitric. Rata de intrare a soluției în atomizator trebuie să fie mai mică de 800 ml / min. Camerele de ceață sunt conectate la nebulizator și sunt rezistente la coroziune prin acid hidrocloric și acid nitric. Camerele de ceață trebuie să fie cât mai mici posibil pentru a minimiza efectul memoriei. Atomizatorul și camera de ceață trebuie să fie curățate și înlocuite.

5.2.2* Trei căi de argon (gaz de eșantion, gaz de plasma și gaz de răcire) sunt echipate cu un control electronic de flux de masă reglabil, fiecare cu un dispozitiv de citire care indică fluxul fiecărui gaz. Senzorul de flux al gazului de răcire este instalat pe conducta de ieșire a argonului cu un dispozitiv de tăiere automată.

5.3 Pompă

Pompa peristaltică trebuie să aibă o viteză stabilă a transferului soluției la atomizator, viteza pompei peristaltice trebuie să fie reglabilă în mod continuu și poate fi controlată de calculator, pompa peristaltică trebuie să aibă cel puțin 3 canale de pompă.



Analizator de eșantionare și timp de zbor

6.1 Conul de eșantionare

Conul de eșantionare este primul element al interfaței dintre plasma și vid de prim nivel, materialul conului de eșantionare trebuie să fie necoroziv în condițiile obișnuite de funcționare, durata de viață a conului de eșantionare trebuie să fie de nu mai puțin de 500 de ore, întreținerea și înlocuirea conului de eșantionare poate fi efectuată fără a distruge vid ridicat al spectrometrului de masă. Conținutul de substanțe solide în soluția acceptabilă nu trebuie să fie mai mic de 0,3%.

6.2 Conul de prelucrare

* Conul de interceptare definește granița dintre primul, secundarul vid și al doilea și al treilea vid, în timpul analizei normale, conul de interceptare nu ar trebui să fie corozionat, întreținerea și înlocuirea conului de interceptare poate fi efectuată fără a distruge vid ridicat al spectrometrului de masă.

6.3 Sisteme de accelerare ionică

* Utilizând accelerația unghiului drept, frecvența pulsului de accelerare nu este mai mică de 30.000 de ori / secundă.

6.4 Analizatorul timpului de zbor

6.4.1 Geometria analizatorului de timp de zbor este formată din două tuburi de zbor de 0,5 m cu o cavitate de reflecție ionică, care utilizează un albitor ionic pentru a elimina fluxurile ionice de înaltă intensitate nedorite.

6.4.2 Atunci când limitele de funcționare normale sunt depășite, dispozitivul de siguranță sau de blocare întrerupe automat tensiunea ridicată a electrodului. Limitele de operare trebuie să includă, dar nu se limitează la, erorile de vid, erorile de gaz de răcire și erorile de flux de apă. Permite supraîncărcarea manuală atunci când se permite ajustarea inițială.



7. Specificații pentru cavități de vid și pompe

Unitatea de vid trebuie să includă cel puțin o pompă mecanică și trei pompe turbomoleculare.

7.2 Unitatea de vid trebuie să funcționeze continuu și să poată pompa mai multe gaze (inclusiv He) fără reglare. Acest lucru permite clienților să utilizeze gaze cu plasma în afară de argon în funcție de nevoile reale.



8. Indicatorii de performanță a calculatorului instrumental

8.1 Funcțiile computerului

Computerele trebuie să fie capabile să controleze și să monitorizeze instrumentele ICP-TOFMS și accesoriile lor, cum ar fi automatul de eșantionare, controlul atomizatorului de erozie laser, preprogramarea și operarea fără supraveghere.

8.2 Colectarea datelor

Sistemul de calculator ICP-TOFMS ar trebui să fie capabil să colecteze automat date de spectru de masă în intervalul 1-260amu, care să permită calculul automat al tuturor elementelor primare, oligoelementare și urme din eșantionul de măsurat. Modelul detectorului trebuie să fie opțional pentru client.

8.3 Analiza automată

Pe lângă posibilitatea de a efectua setările inițiale de pornire și armonizare, se pot efectua și analize fără supraveghere, inclusiv controlul probelor automate, sursele atomice de erozie laser și instrumentele ICP-TOFMS. Timpul de creditare poate fi stabilit arbitrar în 5 minute.

8.4 Pachete software

8.4.1 Pachetul trebuie să includă toate programele necesare pentru măsurarea automată a raportului elementar și izotopic, măsurarea concentrației elementare și monitorizarea sistematică. Software-ul trebuie să includă proceduri pentru monitorizarea completă a funcționării ICP-TOFMS, inclusiv colectarea și ștergerea datelor, precum și posibilitatea de a selecta sarcinile ulterioare atunci când instrumentul funcționează automat.

8.4.2 Baza de calcul cantitativ al concentratiei elementului: rezultatele cele mai bune potriviri ale intensitatii de testare si ale curbei standard, rezultatele experimentelor de diluare izotopica, rezultatele experimentelor endometrice si rezultatele experimentelor de adaugare standard. Se pot efectua calcule statistice privind concentrațiile izotopilor și elementelor și proporțiile acestora, măsurări și calcule statistice privind stabilitatea fasciculului ionic și numărul ionic, precum și înregistrarea și raportarea condițiilor experimentale de analiză.

8.4.3 Software-ul trebuie să permită optimizarea automată a tuturor parametrilor instrumentului, precum și analiza semi-cantitativă și analiza semi-cantitativă retrospectivă.

8.4.4 Software-ul trebuie să aibă, de asemenea, o funcţie de spectroscopie de masă a amprentelor digitale.



Specificații generale pentru instrumente

9.1 Cerințe de tensiune

220-240 VAC, 7kVA, 20A, 50-60 Hz.

9.2 Evacuarea aerului

Trebuie să fie prevăzută ventilație pentru a evacua gazele de eșapament și pentru a elimina căldura generată de plasma, dispozitivele electrice și sistemele de vid.